Računalni model i analiza signala za određivanje mikrostrukturnih parametara nanomaterijala : doktorski rad - Dekanić, Krešimir; Lončarić, Sven; Skoko, Željko (Zagreb : K. Dekanić ; Fakultet elektrotehnike i računarstva, 2018)
U znanstvenom području računarstva vrlo je važna implementacija teorija algoritama i matematičkih modela za dizajniranje rješenja problema koja se javljaju u različitim znanstvenim područjima. Dosadašnji modeli koji pružaju informacije o mikrostrukturi nanomaterijala (veličina kristalita, njihov oblik i deformacija kristalita) iz analize snimke rengdenske difrakcije uzoraka pokazuju niz nedostataka tijekom obrade i analize snimljenog signala. Većina rješenja je komercijalna, i kao rezultat pružaju uprosječene vrijednosti, što je vrlo nepotpuna informacija, posebno u slučajevima kada je oblik kristalita anizotropan, tj. različitih dimenzija u različitim smjerovima.
U radu su obrađeni sljedeći znanstveni doprinosi, koji pokrivaju algoritme, te računalna rješenja koja adekvatno odgovaraju na zahtjeve eksperimentalne metode rendgenske difrakcije:
1. Model signala snimljenog rendgenskom difrakcijom, te postupak izdvajanja čistog difrakcijskog signala temeljen na tom modelu.
2. Metoda za razdvajanje dviju djelomično preklapajućih sastavnica čistog difrakcijskog signal.
3. Metoda ekstrakcije značajki čistog difrakcijskog signala za određivanje prosječnog oblika i veličine kristalita te raspodjele kristalita po veličini.
U ovoj doktorskoj disertaciji razvijeni su. Sam rad koncipiran je u nekoliko cjelina: Uvod – objašnjenje problematike i prikaz dosadašnjih spoznaja u literaturi. To u sebi podrazumijeva teorijske koncepte analize signala prilagođene problematici određivanja mikrostrukture materijala. Nakon njega slijedi Teorijski pregled metoda za obradu i analizu difrakcijskog signala – gdje je dan prikaz dosadašnjih rješenja za modeliranje signala, modeliranje degradacije signala, te uklanjanje šuma koji unosi mjerni uređaj i tehnika snimanja. U trećem poglavlju predstavljen je Model signala snimljenog rendgenskom difrakcijom, te postupak izdvajanja čistog difrakcijskog signala temeljen na tom modelu. Ovdje je opisan model izdvajanja čistog difrakcijskog signala i snimljenog signala koji u sebi unosi šum od strane instrumenta. Nakon toga predstavljena je Metoda za razdvajanje dviju djelomično preklapajućih sastavnica čistog difrakcijskog signala. Ovo predstavlja jedan od najčešćih problema u analizi difrakcijskih snimaka, posebno u slučaju kompleksnih kristalnih struktura. Da bi se dobila informacija o mikrostrukturi uzorka, potrebno je izolirati svaki difrakcijski profil i ovdje je predstavljena metoda za razdvajanje međusobno preklapajućih signala koja još nije korištena u problematici rendgenske difrakcije. U petom poglavlju predstavljene su dvije Metode ekstrakcije značjaki čistog difrakcijskog signala za određivanje prosječnog oblika i veličine kristalita te raspodjele kristalita po veličini. Ovdje je predstavljen konačni cilj disertacije, dobivanje informacija o mikrostrukturnim parametrima nanomaterijala te analiza izračunatih parametara koje rezultiraju „ocrtavanjem“ oblika nanočestice. Postojeći modeli su poboljšani, te je razvijen novi algoritam koji omogućava izradu cjelovitog računalnog rješenja za određivanje veličine kristalita i deformacije kristalita te njihovo ocrtavanje na temelju snimke rendgenske difrakcije. Na kraju svakog poglavlja prikazani su eksperimentalni rezultati koji predstavlja valorizaciju i provjeru algoritma. Materijali su snimljeni elektronskim mikroskopom s visokim razlučivanjem i dobiveni rezultati uspoređeni su s rezultatima dobivenim algoritmom razvijenim u disertaciji čime je potvrđena njegova točnost.
Ključne riječi: računalni model, analiza signala, Fourierovi koeficijenti, konvolucija, dekonvolucija, veličina kristalita, deformacija kristalita, nanomaterijali
One very important aspect of scientific computing is the implementation of the theory of algorithms and mathematical models to design solutions to problems that occur in various scientific fields. The previous models that provide information about the microstructure of nanomaterials (crystallite size and shape, and deformation in crystalites – crystalline structure) from their X-ray diffraction patterns show a number of shortcomings in processing and analyzing the recorded signal. The majority of solutions are commercial and offer only averaged values, which can be highly inaccurate especially in cases of materials with crystallites of an anisotropic shape, i.e. when their dimensions are different in different directions.
In this thesis, the following scientific contributions were covered, that cover algorithms and computations solutions which adequately cope with the challenges of x-ray diffraction:
1. Model of signal recorded by x-ray diffraction, and extraction of pure diffraction signal based on this model.
2. Method for separation of two partially overlapping pure diffraction signals.
3. Method for extraction the characteristics from pure diffraction signal for obtaining average crystallite shape and size, as well as their distributions.
In this dissertation algorithms and computer solutions that adequately meet the requirements of the specific experimental method are developed. The work itself is divided into several sections: The Introduction - offers an explanation of the problem and presents recent findings in the literature, including theoretical concepts of the signal analysis adapted to the problem of microstructural determination of materials. It is followed by Theoretical overview of the methods of image processing – where an overview of contemporary solutions for signal modeling are given, as well as models for signal degradation modeling and noise removal in measuring devices and recording techniques. In the third chapter A model of x-ray diffraction signal is given, together with the deconvolution of the signal components. A model for extraction of pure diffraction profile is presented here. After this, a Model for separation of two overlapping x-ray diffraction profiles is given. This is one of the most common problems in x-ray diffraction analysis, especially for complicated crystal structures. In order to obtain information about the microstructure of the sample, it is necessary to isolate each and every diffraction profile, and a method which was never used in the x-ray diffraction theory before is presented here. In the fifth chapter two methods for extraction the characteristics from pure diffraction signal for obtaining average crystallite shape and size, as well as their distributions are given. Final goal of the dissertation presented here, how to obtain information on the microstructural parameters of nanomaterials, and the analysis of calculated parameters that would result in nanoparticle shape. The existing models are improved and a new algorithm is developed that would allow an integrated computer solution for determining the crystallite size and strain on the basis of X-ray diffraction patterns. At the end of every chapter experimental results are given that present the valorization of the algorithms is valorized. Samples are recorded by high-resolution electron microscopy, and the results of the comparison confirm the accuracy of the developed algorithm.
Keywords: computer model, signal analysis, Fourier transform, convolution, deconvolution, crystallite size, deformation of crystallite, nanomaterials
Bibliografija str. 89-97.